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掃描電鏡能譜技巧分享|4種方法提高掃描電鏡能譜的準(zhǔn)確性

 更新時間:2024-07-08 點擊量:462

掃描電鏡能譜技巧分享|4種方法提高掃描電鏡能譜的準(zhǔn)確性

能譜(EDS)結(jié)合掃描電鏡使用,能進(jìn)行材料微區(qū)元素種類與含量的分析。其工作原理是:各種元素具有自己的 X 射線特征波長,特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量 E,能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點來進(jìn)行成分分析的。

 

能譜定量分析的準(zhǔn)確性與樣品的制樣過程,樣品的導(dǎo)電性,元素的含量以及元素的原子序數(shù)有關(guān)。因此,在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差(數(shù)據(jù)庫及標(biāo)準(zhǔn)),我們無法消除,也有一些人為因素產(chǎn)生的誤差(操作方法),這些因素都會導(dǎo)致能譜定量不準(zhǔn)確。

 

飛納能譜面掃

01  根據(jù)襯度變化判斷元素的富集程度

 

利用能譜分析能夠根據(jù)襯度變化判斷元素在不同位置的富集程度。

 

如圖 1,我們獲得了材料的背散射圖像以及能譜面掃 Si 的分布圖,其中 Si 含量為20.38%。在背散射圖及面掃圖中,可以看到不同區(qū)域襯度不同,這是不同區(qū)域 Si 含量不同造成的。我們選取了點 2-7,其點掃結(jié)果 Si 含量分別為 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。

 

這種通過襯度判斷元素含量的方法在合金(通過含量進(jìn)而推斷合金中含有金相的種類,不同的金相含有的某種元素有固定的含量區(qū)間),地質(zhì)(通過含量判斷礦石等的種類)等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。

 

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圖1. 左圖為材料背散射圖及能譜點掃位置,右圖為能譜面掃 Si 含量的分布

 

02  判斷微量元素的分布

 

利用能譜,可以尋找極微量元素在材料中分布的具體位置,先通過面掃進(jìn)行微量元素分布位置的判斷,然后通過點掃確定。

 

如下圖,左邊為背散射圖像,右邊分別對應(yīng) Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P,它們的含量如表 1,通過能譜面掃描分析得到各元素含量,其中 P 的含量為 0.09%。

 

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圖2. 材料的背散射圖及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布

 

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表1. 圖 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量

 

工程師對樣品進(jìn)行點掃確認(rèn),位置 7 是面掃結(jié)果P元素富集區(qū),其各元素分布如表 2,這個位置的P含量高達(dá) 14.56%,局部含量比整體含量高 160 倍。

 

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圖3. 背散射圖像及樣品點掃位置

 

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表2. 樣品點掃位置 7 各元素的含量

飛納臺式掃描電鏡獲得高質(zhì)量面掃結(jié)果的原因

1.  燈絲亮度決定能譜信號的強(qiáng)度,飛納電鏡采用 CeB6 燈絲,具有高亮度,可以獲得高強(qiáng)度的能譜信號。

 

2.  采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4,提高了穿透率,透過率由 30% 提高到 60%。比傳統(tǒng)聚合物超薄窗透過率提高 35% 以上。

 

3.  采用 Cube 技術(shù)提高響應(yīng)速度(計數(shù)率)并降低了噪音(分辨率提高),是國際上處理速度最高的能譜系統(tǒng),解決了計數(shù)率與分辨率的沖突。

 

如圖 4 所示,飛納電鏡能譜一體機(jī)可以獲得更高計數(shù)率與更高分辨率的能譜結(jié)果。

 

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圖4. 飛納能譜結(jié)果

 

飛納電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信號強(qiáng)度大、分辨率高、體積和重量小,真空密封性高,可以使用更少的能量獲得更低的溫度。尺寸更為緊湊,適用于不同環(huán)境需求。

小技巧 - 如何提高能譜的準(zhǔn)確性

  1. 能譜使用前要校準(zhǔn)

  2. 保證樣品平整

  3. 保證分析區(qū)域均質(zhì)、無污染

  4. 保證樣品導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性良好



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